MPDSBASIC - Mein Photoreaktor kriegt ein Zuhause

Wie Sie mit einem durchdachten System die Photochemie in Forschung und Entwicklung sicher und praktikabel nutzen können.

Gesetzeskonformer Betrieb und praktische Handhabung


Zur Erfüllung der gesetzlichen Anforderungen des Arbeitsschutzes ist die Verwendung eines Schutzgehäuses bei Betrieb eines Labor-Photoreaktors verpflichtend vorgeschrieben. Mit dem im MPDSBASIC enthaltenen photonCABINET (Schutzschrank) ist Photochemie absolut sicher und weiterhin praxistauglich. So wurde besonderer Wert auf die einfache Probenahme und die unkomplizierte Einbringung von Sensoren und Aktoren wie Rührtische und Dosierpumpen gelegt. Beispielsweise stellen codierte Steckverbinder die korrekte elektrische Verbindung sicher.

MPDS ist die Abkürzung für „Modular Photochemical Development System“ und beschreibt das modulare Baukastensystem als Standard für photochemische Versuche im Labor. Unter der MPDSBASIC Produktlinie sind anwendungsbezogene Photoreaktoren und Strahlenquellen für photochemische Reaktionen zusammengefasst, die speziell für Grundlagenversuche und Machbarkeitsstudien im Labormaßstab entwickelt wurden.

Das MPDSBASIC setzt sich im Standardfall zuseammen aus:


MPDS-BASIC

+ Batch Photoreaktor mit großes Volumen +

UV Strahlenquelle

Vorschaltgerät - powerBOX

 Dem photonCABINET - Basis für alle Ausbaustufen, dem Photoreaktor, der Strahlenquelle sowie dem Vorschaltgerät.
 
 
 

MPDSBASIC - Sofort einsatzfähig, kompaktes Design


Die Standard-Photoreaktorsysteme werden anschlussfertig geliefert und sind sofort verwendbar. Mit einer Stellfläche von lediglich 470 x 470 mm beansprucht das System wenig Platz auf dem Labortisch und passt bei Bedarf in jeden Standard-Abzug.

MPDS-BASIC

MPDSBASIC - Modulares Baukastensystem


Photoreaktoren, Hüllrohre und Strahlenquellen im Baukastensystem sind untereinander kompatibel und dadurch auswechselbar. Anwendungsoptimierte Photoreaktoren lassen sich kostengünstig austauschen, die Lampen und Hüllrohre können beibehalten werden. Erst die stufenlos einstellbare Positionierung der Strahlenquelle im Hüllrohr über die innovative Hochspannungsmechanik ermöglicht den Einsatz der Bauteile in unterschiedlichen Photoreaktorgrößen. Damit werden Investitionen für zukünftige Aufgabenstellungen nachhaltig gesichert.

Hüllrohre

Übersicht Hüllrohre & Kühler

 
 
 

photonCABINET Sicherheit & Funktionalität


Das im MPDSBASIC Set enthaltene photonCABINET ist ein lichtdichter Schutzschrank aus Edelstahl und erfüllt die gesetzlichen Anforderungen zur Arbeitssicherheit und dem Schutz vor Materialalterung. Als einziges Produkt am Markt erfüllt das photonCABINET die hohen Anforderungen der anzuwendenden Norm, ist CE konform und gleichzeitig praxistauglich sowie funktionell. Die dafür erforderlichen Maßnahmen wurden bis ins Detail durchdacht umgesetzt und sind durch internationale Patentanmeldungen geschützt.

UV-Strahlung ist gefährlich für Augen und Haut und kann zu irreparablen Personenschäden führen. Weiterhin unterliegen Materialien, die der UV-Strahlung ausgesetzt werden, einer beschleunigten Materialalterung und können zerstört werden. Mitteldruckstrahlenquellen haben eine Oberflächentemperatur von bis zu 850°C und werden mit lebensgefährlicher Hochspannung betrieben. Lösungsmittel dürfen keine Gefährdung darstellen. Die Aufstellung von Photoreaktoren im Abzug ohne optische Schutzeinrichtung mit Sicherheitsverriegelung (Alufolie, Acrylglasscheiben) ist nach der seit dem 01.10.2013 verbindlich anzuwendenden Norm sowie nach Risikoanalyse gemäß EN ISO 12100 nicht mehr ausreichend und erfüllt nicht die Aufl agen zum Schutz der Mitarbeiter durch den Betreiber, welcher bei Personenschäden voll haftbar gemacht werden kann.   TOP

Ultraviolet Prozessentwicklung

Daher werden die Photoreaktoren des MPDS Baukastensystems immer mit lichtdichtem Schutzschrank geliefert, der darüber hinaus die  Vorschaltgeräte der Strahlenquellen elektrisch versorgt. Photochemische Versuche sind dadurch absolut sicher. Das einzigartige photonCABINET ist praxistauglich, einfach in der Anwendung und preiswert in der Anschaffung.

 

MPDSBASIC Photoreaktoren


Batch Photoreaktor mit geringem Volumen Batch Photoreaktor mittleres Volumen Batch Photoreaktor mit großes Volumen

photoLAB Batch-S
Low volume Photoreaktor
10-20 ml

Beschreibung

photoLAB Batch-S - Low volume Photoreaktor 10-20 ml

Um photochemische Reaktionen bei geringen Flüssigkeitsmengen sinnvoll durchzuführen erfordert es spezielle Photoreaktoren. Insbesondere bei der Photokatalyse müssen eingebrachte Katalysatoren in der Durchmischung gehalten werden und dürfen nicht über das Lösungsmittel aus dem Reaktionsgefäß ausgetragen werden. Die Begasung spielt eine wesentliche Rolle (Überlagerung mit Sauerstoff oder Inertgas) und die Temperierung muss genau gesteuert werden können. Weiterhin ist die wellenlängenselektive Bestrahlung, sowie die Regelung des Strahlungsflusses auch bei geringer Lampenleistung zu berücksichtigen.

Der Batch 10-20 ml Photoreaktor wurde für die hohen Anforderungen durch geringe Produktmengen entwickelt und erfüllt diese hervorragend. Die Durchmischung wird mittels speziellem Magnetrührer aufrecht erhalten, die Temperierung und Begasung wird unter Berücksichtigung der Rückgewinnung von Lösungsmittel und mitgerissenem Katalysator umgesetzt und der flexiblen strahlungsphysikalischen Auslegung Rechnung getragen.

Vier eigens von den Ingenieuren der Peschl Ultraviolet GmbH dafür entwickelte, wasserdichte Magnetantriebe sind auf einer luftgekühlten Plattform montiert. Koaxial befindet sich die wassergekühlte Strahlenquelle. Auf die Magnetantriebe werden die jeweiligen Photoreaktoren, welche mit einer Halteplatte aus Edelstahl verbunden sind, aufgesetzt und werkzeuglos über eine standardisierte Schnellbefestigungsplatte befestigt. Die Photoreaktoren können mit einem Kyrostaten temperiert werden und sind mit einem abnehmbaren Rückflusskühler ausgestattet. Um die Photoreaktoren befindet sich ein Reflektor, welcher für eine optimale Ausnutzung der UV-Strahlung sorgt. Jeder Reaktor kann mit einem Bandpassfilter versehen werden, um einzelne Wellenlängen aus dem Spektrum zu isolieren. Die Regelung des Strahlungsflusses erfolgt über Dämpfungsbleche (slits).

Durch die innovative Reaktorkonstruktion können mehrere Versuchsreaktionen parallel in kürzester Zeit durchgeführt werden. Reaktionslösungen können vorbereitet und bereits bestrahlte Reaktionen umgehend ohne Zeitverlust analysiert werden. Aufgrund der vielfältigen Möglichkeiten eignet sich das System ausgezeichnet für die unterschiedlichsten photochemischen Reaktionen bei kleinen Produktmengen sowie dem schnellen Screening in der Machbarkeitsuntersuchung, auch wenn die Entwicklung des Systems vor dem Hintergrund der Anforderungen der Photokatalyse vorgenommen wurde.

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photoLAB Batch-M
Mid volume Photoreaktor
250-400 ml

Beschreibung

photoLAB Batch-M - Mid volume Photoreaktor 250-400 ml

Die Auswahl des geeigneten Photoreaktors ist im wesentlichen Abhängig von den chemischen Prozessbedingungen sowie den physikalischen Eigenschaften des Eduktes. Insbesondere bei Füssigkeiten, die einen spektralen Extinktionskoeffizienten >30 m-1 aufweisen ist die Verwendung eines Photoreaktors mit einer geringen optischen Wegstrecke erforderlich. Hierfür wurde dieser Photoreaktor entwickelt. Bei einem geringen Prozessvolumen in Verbindung mit einer optischen Wegstrecke kleiner 2cm muss jedoch die Durchmischung des Mediums sichergestellt werden. Die Verwendung eines häufig verwendeten konventionellen Magnetrührfisches ist in diesem Fall ungeeignet, da der Stoffaustausch in allen Ebenen durch den entstehenden Vortex im Ringspalt nicht realisiert werden kann.

Aus diesem Grund ist dieser Photoreaktor mit einer integrierten Magnetumlaufpumpe ausgestattet, die in Verbindung mit dem seitlichen Steigrohr für eine vollständige Durchmischung der Reaktionsflüssigkeit sorgt. Die Magnetumlaufpumpe besteht aus chemisch inertem und beständigem Material und kann zu Reinigungszwecken einfach aus dem Photoreaktor entfernt werden.

Wie alle Photoreaktoren der MPDS Toolbox ist auch dieser mit einem Sensorport ausgestattet. Die Reaktionszeiten sind beliebig lange frequentierbar, sodass ein hoher Produktumsatz nahe dem Gleichgewicht gewährleistet ist.

Die hohe Effizienz und die einfache Handhabung macht diesen Photoreaktor zu einem universellen Standardreaktor zur Grundlagenforschung in der Machbarkeitsstufe.

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photoLAB Batch-L
High volume Photoreaktor
400-700 ml

Beschreibung

photoLAB Batch-L - High volume Photoreaktor 400-700 ml

Der weltweit meistverkaufte Batch Photoreaktor eignet sich besonders zur Durchführung einfacher photochemischer Grundlagenforschung mit Produktvolumen von ca. 400-700 ml und ist Bestandteil vieler Publikationen. Der einfache Aufbau macht diesen Photoreaktor zu einem universellen, flexiblen Standardphotoreaktor für Flüssigkeiten, bei welchen die Absorption des Reaktionsmediums nicht sonderlich hoch ist und die spezifischen Anforderungen an den Photoreaktor im Vorfeld nicht näher eingegrenzt werden können.

Aufgrund der optischen Wegstrecke von >2cm ist eine Durchmischung des Reaktionsmediums mit einem konventionellen Magnetrührfisch möglich. Der dazugehörige Magnetrührtisch schafft die Voraussetzung für eine komplette und saubere Durchmischung des Reaktionsmediums. Somit können Reaktionen mit einer hohen Transmission problemlos im Zuge der Machbarkeitsuntersuchung bestrahlt werden.

Optional kann der Photoreaktor mittels Temperiermantel geheizt oder herunter gekühlt werden. Der Sensorport ermöglicht die strahlungsphysikalische Vermessung des Systems durch das dazu passende Spektrometer.

Die Reaktionszeiten sind beliebig lange frequentierbar, sodass ein hoher Produktumsatz nahe dem Gleichgewicht gewährleistet ist.

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Tieftemperatur Photoreaktor Fallfilm Photoreaktor Schlauch Photoreaktor

photoLAB Tieftemperatur
Photoreaktor

Beschreibung

photoLAB Tieftemperatur Photoreaktor

Die Durchführung von photochmischen Reaktionen bei tiefen Temperaturen von bis zu -80°C eröffnet neue Möglichkeiten zur Untersuchung instabiler Substanzen, die bei Raumtemperatur nur als kurzlebige Zwischenprodukte vorkommen. Dies stellt jedoch besondere Anforderungen an die apparative Ausführung des Photoreaktors.

Bei tiefen Temperaturen muss eine thermische Abkopplung der Strahlenquelle vom Reaktionsmedium zwingend erfolgen. Dies begründet sich durch die Einhaltung der erforderlichen Umgebungstemperatur zum Zünden von Gasentladungslampen, sowie der Aufrechterhaltung der Lampenkühlung durch Kühlwasser oberhalb des Gefrierpunktes bzw. der Einhaltung der erforderlichen Umgebungstemperaturen für Halbleiter-Strahlenquellen.

Die Peschl Ultraviolet GmbH hat einen Photoreaktor konstruiert, der zur Durchführung von photochemischen Tieftemperatur-Reaktionen bis -80°C bei Verwendung von leistungsstarken Strahlenquellen geeignet ist. Zum Kühlen der Reaktionsflüssigeit wird der Photoreaktor in ein Dawer-Gefäß eingebracht, in welchem die darin befindliche Kühlsohle die Zieltemperatur einstellt. Die Strahlenquelle wird in einem Tauchrohr und Kühlrohr betrieben, in welchem die Wasserkühlung realisiert wird. Das Kühlrohr wird von der Reaktionsflüssigkeit durch weitere technische Maßnahmen thermisch isoliert. Der Standard-Tieftemperatur-Photoreaktor ist mit einer Begasung zur Durchmischung und einem Thermometer ausgestattet. Die optische Wegstrecke des Tieftemperatur-Photoreaktors ist für diese Anwendung optimiert. Anstelle der Begasung ist es ebenso möglich, den Tieftemperatur-Photoreaktoren mit einem Archimedes-Rührer zu liefern.

Zur Kühlung der Gas-Flüssigkeitsströmung wird ein mit Kühlflüssigkeit gefüllter Rückflusskondensor verwendet. Dieser kann beispielsweise durch das Einbringen von Trockeneis oder mit einem Einleitungsrohr mit Kryostaten inertisiert werden. Die Spiralform des Innenrohres lässt die aus dem Reaktionsmedium entweichenden Dämpfe erkalten und führt die daraus resultierende kondensierte Flüssigkeit in das Reaktionsmedium zurück. Der Refluxkondensor ist mit einem Schraubverschluss versehen, der wahlweise ein Einleitungsrohr oder einen Trichteraufsatz aufnehmen kann. Optional können ebenso evakuierte Kühler geliefert werden.

Dieser Aufbau ermöglicht chemische Umsätze von maximal ~0,2 mol/h bei Quantenausbeuten ≤1 bei beliebigen Arbeitstemperaturen bis herab zu −80°C und Viskositäten bis 500 cP. Die dabei umgesetzten Gasmengen können erfasst und registriert werden.

Der Tieftemperatur-Photoreaktor der Peschl Ultraviolet GmbH ermöglicht die strukturierte Durchführung photochemischer Reaktionen auch im niedrigen Temperatursegment und wurde für den Routinebetrieb sowohl für präparative als auch für kinetische und thermochemische Untersuchungen im Labor entwickelt.

Der Einsatz unterschiedlichster Lampen (Quecksilberdampf-Niederdruck-Tauchlampen, Quecksilberdampf-Mitteldruck-Tauchlampen, sowie Xenon-Tauchlampen) erlaubt eine große Auswahl spektraler Frequenzen, die für die Reaktion ausgewählt werden können.

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photoLAB Fallfilm
Photoreaktor

Beschreibung

photoLAB Fallfilm Photoreaktor

Die effiziente Bestrahlung von Flüssigkeiten mit geringer Transmission (optische Durchlässigkeit) stellt eine bisher ungelöste Herausforderung in manchen photochemischen Prozessen dar.

Photonen werden bei fehlender Eindringtiefe unmittelbar an der Grenzfläche absorbiert, die optische Wegstrecke von konventionellen Reaktoren wird nicht genutzt, es kommt zu einer unmittelbaren Vollabsorption und in der Folge zu einem ineffizienten Prozess. Weiterhin können sich - insbesondere bei Photolysen und photochemisch initiierten Reaktionen bei denen intermediär Radikale gebildet werden - meist makromolekulare Nebenprodukte bilden, die sich auf dem Tauchlampensystem ablagern („Filming“). Diese Ablagerungen absorbieren die Photonen zusätzlich und es kann im Extremfall zur Überhitzung eines konventionellen Photoreaktors führen.

Der Fallfilm-Photoreaktor der Peschl Ultraviolet GmbH ermöglicht durch sein spezielles Design die effiziente Bestrahlung von Flüssigkeiten mit geringer Transmission in Form eines gleichmäßigen Fallfilms mit hoher Turbulenz und geringer Schichtdicke. Ablagerungen am Hüllrohr werden bauartbedingt vermieden, denn der Flüssigkeitsfilm kommt nicht in Kontakt mit dem Tauchlampensystem.

Beim Fallfilm-Photoreaktor wird die angestrebte Turbulenz zum Stoffaustausch an der Grenzfläche bereits mit einer Reynoldszahl Re > 400 erreicht und erfordert keine hohen Anströmgeschwindigkeiten. Aufgrund der vorteilhaften Konstruktion der Überlaufkante wird ein Filmabriss verhindert und die Nivellierung stark vereinfacht. Im direkten Vergleich mit einem annularen Dünnschicht-Photoreaktor wird der Vorteil des Fallfilm-Photoreaktors bei Flüssigkeiten mit niedriger Transmission offensichtlich. Die vorteilhafte lange Verweilzeit im Photoreaktor wird im Dünnschicht-Photoreaktor aufgrund der erforderlichen hohen Anströmgeschwindigkeit zur Erreichung der Turbulenz stark limitiert, während diese im Fallfilm-Photoreaktor deutlich verlängert ist. Dies ist von maßgeblichem Vorteil für die Effizienz der Reaktion.

Der Fallfilm-Photoreaktor der Peschl Ultraviolet GmbH wurde so optimiert, dass die Größe der bestrahlten Oberfläche (cm²) im Verhältniss zur erzeugten Intensität im Abstand zur Strahlenquelle ideal für die meisten Reaktionen ist. Da das Tauchlampensystem nicht im direkten Kontakt mit dem Reaktionsmedium ist, werden photochemische und thermische Polymerisationen auf der Oberfläche des Hüllrohres verhindert.

Da der Fallfilm-Photoreaktor eine vollständig geschlossene Apparatur darstellt, kann eine Gasdiffussion einfach erzielt, der Gasverbrauch bestimmt und die Gasentwicklung einer photochemischen Reaktion sehr genau verfolgt werden.

Die Reinigung des Photoreaktors kann einfach und problemlos ohne Verwendung von Werkzeugen vorgenommen werden. Der Vorlagebehälter ist ein vom Fallfilm-Photoreaktor getrenntes Bauteil, wodurch die Anbindungen an unterschiedlichste Reaktionsvolumen möglich ist. Der Fallfilm-Photoreaktor wurde zur Effizienzsteigerung für das MPDSBASIC System so optimiert, dass er nach dem Doppelkammerprinzip arbeitet und Strahlung, die im Fallfilm nicht vollständig absorbiert wurde, im Vorlauf des Reaktionsmediums genutzt wird. Der Reaktor wird mit optional mit einem Temperiermantel geliefert, wodurch die Reaktion im Bereich von -80°C bis +120°C gekühlt oder beheizt werden kann.

Photochemische Reaktionen können damit, dank des Fallfilm-Photoreaktors der Peschl Ultraviolet GmbH, nunmehr auch bei Flüssigkeiten ohne nennenswerte Transmission effizient durchgeführt werden.

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photoLAB Schlauch
Photoreaktor

Beschreibung

photoLAB Schlauch Photoreaktor

Diskontinuierliche Reaktoren (Batch Reaktoren) haben ihre Limitierung in der fehlenden präzisen Reaktionskontrolle und dem ungenauen Temperaturmanagement. Außerdem kann die Eindringtiefe der Photonen durch Absorption häufig limitiert sein, wodurch keine optimale photochemische Reaktion stattfinden kann.

Der von der Peschl Ultraviolet erstmals im Jahre 1995 im Zuge eines Pharmaprojektes in Basel erfundene Schlauchreaktor, auch Schlaufenreaktor genannt, gehört zur Gruppe der Mikrophotoreaktoren und arbeitet kontinuierlich bis die Reaktion abgeschlossen ist (conti-flow). Dies erlaubt die einfache aber höchst präzise Kontrolle photochemischer Reaktionen.

Durch die kontinuierliche Betriebsart kann die Reaktionskinetik optimal eingestellt, kontrolliert und in Verbindung mit einer Online-Analytik präzise analysiert werden. Der Conti-Flow Betrieb erleichtert die Reaktionsentwicklung oder Optimierung bestehender Prozesse erheblich, da die Reaktion präzise verfolgt werden kann. Die mögliche Entstehung von Nebenprodukten durch Überbestrahlung kann beispielsweise exakt nachvollzogen werden. Gewonnene Daten erlauben die Auswahl des passenden Photoreaktors.

Die wesentlichen Vorteile dieses Aufbaus gegenüber planaren Mikrophotoreaktoren liegen darin, dass alle emittierten Photonen Zugang zum Reaktionsmedium finden und die Strömungskanäle leicht reinigbar bzw. durch Austausch des Schlauches ersetzt werden können. Auch die Auswahl des Schlauchdurchmessers und damit verbunden die Anpassung der optischen Wegstrecke, sowie der Durchsatzrate, können vorteilhaft sein, wenn unterschiedlichste Reaktionen durchgeführt werden sollen (Multi-purpose conti-flow).

Ein Spiralschlauch aus einem UV durchlässigen Fluorpolyer wird um ein Trägersystem angeordnet. Der Schlauch kann unterschiedliche Durchmesser aufweisen, in unterschiedlichen Längen aufgebracht werden und mehrfach übereinander gelegt werden, sofern dies photochemisch sinnvoll ist. Die Reaktionsflüssigkeit wird mittels einer Pumpe durch den Schlauch transportiert. Zentrisch im System angeordnet befindet sich die Strahlenquelle, welche thermisch abgekoppelt betrieben wird.
Das up-scaling wird nicht, wie bei klassischen Photoreaktoren primär durch Skalierung vorgenommen, sondern durch Multiplikation der Reaktionssysteme bis zur Erreichung der Produktionsmenge pro Zeiteinheit (numbering-up). Die Verwendung des Schlauchreaktors zur industriellen Produktion hat wesentliche Limitierungen, weshalb sich dieser Reaktortyp ausschließlich für Grundlagenuntersuchungen eignet.

Diese Art der Prozessentwicklung macht es möglich, Laborergebnisse relativ risikolos in Anlagen zur Erreichung der Zielproduktionsmenge zu skalieren.

Vorteilhaft sind folgende Gesichtspunkte dieses Photoreaktors:

  • Kontrollierte thermische Bedingungen
  • Kontrollierter Durchfluss
  • Kontrollierte Umsatzrate und Analyse der Reaktionskinetik
  • Lange Verweilzeit
  • Hoher Stoffaustausch im Schlauch
  • Transmission bis in UVC Bereich hinein
  • Chemisch inert und beständig
  • Unterschiedliche Durchmesser der Schläuche
  • Unterschiedliche Länge der Reaktionsstrecke

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Sideloop Photoreaktor Mikrophotoreaktor Mitteldruck Photoreaktor Mikrophotoreaktor LED Photoreaktor

photoLAB Sideloop
Photoreaktor

Beschreibung

photoLAB Sideloop Photoreaktor

Diskontinuierliche Reaktoren (Batch Reaktoren) haben ihre Limitierung in der fehlenden präzisen Reaktionskontrolle und dem ungenauen Temperaturmanagement. Außerdem kann die Eindringtiefe der Photonen durch Absorption häufig limitiert sein, wodurch keine optimale photochemische Reaktion stattfinden kann.

Photochemische Reaktionen können grundsätzlich im Batch, Semi-batch oder Conti-flow Verfahren entwickelt werden. Jede der Betriebsarten hat Vor- und Nachteile, welche anhand der anzustrebenden Reaktion berücksichtigt werden müssen. Batch Reaktoren lassen sich nur mit erhöhtem Aufwand sicher in Industriegrößen skalieren, während Semi-batch Reaktoren dieses Verfahren stark vereinfacht, da die Kinetik im Photoreaktor analysiert, verstanden und berücksichtigt werden kann.

Die Peschl Ultraviolet GmbH hat hierzu den optimierten Side-Loop Photoreaktor entwickelt, welcher klassich als Semi-batch photoreaktor wie auch im Conti-flow Betrieb verwendet werden kann. In manchen Fällen ist es zweckmäßig diese Side-Loop Photoreaktoren zu kaskadieren um eine ideale Raum-Zeit-Ausbeute bei höchster Energieausnutzung und kontrollierbaren Prozessbedingngen zu erzielen.

Der optimierte Side-Loop Photoreaktor wird vertikal betrieben und kommt mit einer kleinen Stellfläche aus. Das ermöglicht den Betrieb im Schutzschrank. Bauartbedingt kann der Side-Loop Photoreaktor begast werden. Eine Entlüftung ist aufgrund der vorteilhaften Konstruktion nicht erforderlich. Ebenso kann auf die Verwendung von Syphon-Leitungen im Vorlauf oder Rücklauf zur Vermeidung der Entleerung verzichtet werden, denn es entstehen keine Ablagerungen an der Grenzfläche durch unzureichende Entlüftung. Die Reaktion wird gleichmäßig umgewälzt und hat eine konstante Verweilzeit in der Bestrahlungszone. Durch die bodenseitige Anströmung ist es möglich geringste Strömungsgeschwindigkeiten zu fahren, um die Grenzen zur Überbestrahlung zu ermitteln und analysieren. Durch eine Tangentialeinleitung kann im nächsten Schritt eine hohe Turbulenz erzeugt werden. Die Verwendung des MPDS Hüllrohrsystems erlaubt es die optische Wegstrecke sowie das Nutzvolumen mittels unterschiedlicher Kombinationen einzustellen. In Verbindung mit einem großen HR Einsatz lässt sich der Side-Loop Photoreaktor als Dünnschichtsystem mit hoher Turbulenz verwenden. Eine optional erhältliche Außenkühlung erlaubt die Temperierung des Reaktors. Die standardisierte Messstelle ist, wie in jedem MPDS Photoreaktor, zur weiterführenden Analyse enthalten.

Der Side-Loop Photoreaktor der Peschl Ultraviolet GmbH ermöglicht die strukturierte Durchführung photochemischer Reaktionen im Side-Loop Verfahren, und wurde für den Routinebetrieb sowohl für präparative als auch für kinetische und thermochemische Untersuchungen im Labor entwickelt.

Der Einsatz unterschiedlichster Lampen (Quecksilberdampf-Niederdruck-Tauchlampen, Quecksilberdampf-Mitteldruck-Tauchlampen, sowie Xenon-Tauchlampen) erlaubt eine große Auswahl spektraler Frequenzen, die für die Reaktion ausgewählt werden können.

Vorteilhaft sind folgende Gesichtspunkte dieses Photoreaktors:

  • Kontrollierte thermische Bedingungen
  • Kontrollierter Durchfluss
  • Kontrollierte Umsatzrate und Analyse der Reaktionskinetik
  • Lange Verweilzeit
  • Hoher Stoffaustausch
  • Transmission bis in UVC Bereich hinein
  • Chemisch inert und beständig
  • Unterschiedliche optische Wegstrecken einstellbar
  • Dünnschichtbetrieb möglich

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photoLAB Mikrophotoreaktor
Mitteldruck

Beschreibung

photoLAB Mikrophotoreaktor Mitteldruck

Diskontinuierliche Reaktoren (Batch Reaktoren) haben ihre Limitierung in der fehlenden präzisen Reaktionskontrolle und dem ungenauen Temperaturmanagement. Außerdem kann die Eindringtiefe der Photonen durch Absorption häufig limitiert sein, wodurch keine optimale photochemische Reaktion stattfinden kann.

Conti-Flow Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH lösen diese Beschränkungen auf und ermöglichen eine kontrollierte Durchführung photochemisch initiierter Reaktionen.
Durch die kontinuierliche Betriebsart kann die Reaktionskinetik optimal eingestellt und in Verbindung mit einer Online-Analytik präzise analysiert werden. Der Conti-Flow Betrieb erleichtert die Reaktionsentwicklung oder Optimierung bestehender Prozesse erheblich, da die Reaktion exakt vom Anfang bis zum Ende verfolgt werden kann. Dies erlaubt die einfache aber höchst präzise Kontrolle photochemischer Reaktionen. Die mögliche Entstehung von Nebenprodukten durch Überbestrahlung kann beispielweise genauestens nachvollzogen werden.
Planare Mikrophotoreaktoren weisen zwar Reflexionsverluste bei der Einkopplung der Strahlung auf, welche zu einer Effizienzverminderung des Systems führen, sie haben jedoch wesentliche Vorteile und sind häufig bei Grundlagenversuchen Mittel der Wahl.

Die optimierten Mischstrukturen ermöglichen die Entstehung eines extrem niedrigen Dispersionskoeffizienten und stellen eine hocheffiziente Durchmischung der Reaktion sicher.

In Kombination mit dem zum Patent angemeldeten Bestrahlungsmodul novaLIGHT CUBE100 ermöglicht der planare Mikrophotoreaktor ein präzises Wellenlängenscreening durch die Verwendung von Bandpassfiltern und stellt ein wichtiges Werkzeug bei der Prozessentwicklung photochemischer Reaktionen dar. Durch Verwendung auswechselbarer Bandpassfilter kann jede diskrete Wellenlänge des Quecksilberspektrums im Bereich der Absorption des Reaktionsmediums isoliert betrachtet und bewertet werden. Die Entstehung von Nebenreaktionen oder unerwünschten photochemisch initiierten Polymerisationseffekten kann damit präzise ermittelt und analysiert werden. Dies liefert wichtige Parameter für die Auswahl der optimalen Strahlenquelle bzw. Daten zu ggf. erforderlichen Kantenfiltern oder Filterflüssigkeiten.

Aufgrund der hohen Druckfestigkeit von 40 barü können im planaren Mikrophotoreaktor höhere Strömungsgeschwindigkeiten gefahren werden, als diese bei einem Schlauchreaktor möglich wären.

Die Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH wurden speziell auf die Anforderungen der apparativen Photochemie hin entwickelt.

Er ist in Borosilikat 3.3 als auch erstmals in Quarzglas erhältlich. Die Verwendung von Quarzglas als Reaktormaterial ist hoch innovativ und erlaubt die Durchführung von photochemischen Reaktionen kleiner 310nm. Dieser Umstand macht den Mikrophotoreaktor aus dem MPDS Baukastensystem universell verwendbar und löst bisherige Beschränkungen im Markt auf.

Eine Halterung aus PTFE und Edelstahl dient der Aufnahme der Mikrophotoreaktorzelle, deren Anbindung an die Pumpe, sowie den Kühlkreislauf über HPLC Verbindungen und Perfluorierten Schläuchen. Bei der Ausführung wurde Wert auf eine robuste Ausführung unter Berücksichtigung der Anforderungen an Glasapparate in Bezug auf eine gute Spannungsverteilung auf die Glaszelle gelegt.

Das geringe Reaktionsvolumen im Mikrophotoreaktor kann sich durch die Energie der eingebrachten Photonen erwärmen. Daher wurden die Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH mit einer effizienten Cross-flow Kühlung auf der Rückseite der Photoreaktorzelle versehen, um die Reaktionsflüssigkeit thermisch stabilisieren zu können. Die im Bestrahlungsmodul verwendeten Bandpassfilter sind thermisch empfindlich. Daher ist die im novaLIGHT CUBE100 verwendete Mitteldruckstrahlenquelle wassergekühlt und die Filter damit thermisch isoliert.
Das up-scaling wird nicht, wie bei klassischen Photoreaktoren, primär durch Skalierung vorgenommen, sondern durch Multiplikation der Reaktionssysteme bis zur Erreichung der Produktionsmenge pro Zeiteinheit (numbering-up). Aus ökonomischen Gründen ist jedoch häufig auch im „numbering-up“ ein gewisses „up-scaling“ der Photoreaktoren erforderlich, um Anzahl der Photoreaktoren und der damit verbundenen Kosten der Infrastruktur einzugrenzen. Hier hat der planare Mikrophotoreaktor gegenüber den Schlauchreaktoren Vorteile, da bei einer Formatvergrößerung der entstehende Druckverlust aufgrund der hohen Druckbeständigkeit von 40 barü kein nenneswertes Problem darstellt.

Diese Art der Prozessentwicklung macht es möglich, Laborergebnisse relativ risikolos in Anlagen zur Erreichung der Zielproduktionsmenge zu skalieren.

Vorteilhaft sind folgende Gesichtspunkte dieses Photoreaktors:

  • Kontrollierte thermische Bedingungen
  • Kontrollierter Durchfluss
  • Kontrollierte Umsatzrate und Analyse der Reaktionskinetik
  • Lange Verweilzeit
  • Hoher Stoffaustausch im Photoreaktor
  • Transmission bis in UVC Bereich hinein
  • Chemisch inert und beständig
  • Mögliches Wellenlängenscreening
  • Kundenspezifische reaktionsoptimierte Strukturierentwicklung möglich

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photoLAB Mikrophotoreaktor
LED

Beschreibung

photoLAB Mikrophotoreaktor LED

Diskontinuierliche Reaktoren (Batch Reaktoren) haben ihre Limitierung in der fehlenden präzisen Reaktionskontrolle und dem ungenauen Temperaturmanagement. Außerdem kann die Eindringtiefe der Photonen durch Absorption häufig limitiert sein, wodurch keine optimale photochemische Reaktion stattfinden kann.

Conti-Flow Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH lösen diese Beschränkungen auf und ermöglichen eine kontrollierte Durchführung photochemisch initiierter Reaktionen.

Durch die kontinuierliche Betriebsart kann die Reaktionskinetik optimal eingestellt und in Verbindung mit einer Online-Analytik präzise analysiert werden. Der Conti-Flow Betrieb erleichtert die Reaktionsentwicklung oder Optimierung bestehender Prozesse erheblich, da die Reaktion exakt vom Anfang bis zum Ende verfolgt werden kann. Dies erlaubt die einfache aber höchst präzise Kontrolle photochemischer Reaktionen. Die mögliche Entstehung von Nebenprodukten durch Überbestrahlung kann beispielweise genauestens nachvollzogen werden.

Planare Mikrophotoreaktoren weisen zwar Reflexionsverluste bei der Einkopplung der Strahlung auf, welche zu einer Effizienzverminderung des Systems führen, sie haben jedoch wesentliche Vorteile und sind häufig bei Grundlagenversuchen Mittel der Wahl.

Die optimierten Mischstrukturen ermöglichen die Entstehung eines extrem niedrigen Dispersionskoeffizienten und stellen eine hocheffiziente Durchmischung der Reaktion sicher.

In Kombination mit den innovativen novaLIGHT FLED100/xxx LED-Strahlenquellen lassen sich photochemische Reaktionen wellenlängenselektiv und energieeffizient durchführen. Die stufenlose Leistungsregelung der LEDs erlaubt die genaue Anpassung des Strahlungsflusses auf die Anforderungen der Reaktion. Dadurch lässt sich die Leistungsaufnahme der LED Lichtquelle direkten mit einer Quecksilberdampf-Mitteldruckstrahlenquelle (novaLIGHT CUBE100) vergleichen.

Aufgrund der hohen Druckfestigkeit von 40 barü können im planaren Mikrophotoreaktor höhere Strömungsgeschwindigkeiten gefahren werden, als diese bei einem Schlauchreaktor möglich wären.

Der Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH wurden speziell auf die Anforderungen der apparativen Photochemie hin entwickelt.

Er ist in Borosilikat 3.3 als auch erstmals in Quarzglas erhältlich. Die Verwendung von Quarzglas als Reaktormaterial in Verbindung LED Lichtquellen ist aktuell noch nicht Stand der Technik, da kommerziell verfügbare LED Chips kleiner 350nm u.a. aufgrund der Lebensdauerbeschränkung aktuell als nicht verwendbar definiert wurden. Der Mikrophotoreaktor aus Quarzglas ist jedoch in Verbindung mit einer Mitteldruckstrahlenquelle (novaLIGHT CUBE100) sinnvoll, da Quarzglas die Durchführung von photochemischen Reaktionen <310nm erlaubt. Dieser Umstand macht den Mikrophotoreaktor aus dem MPDS Baukastensystem universell verwendbar und löst bisherige Beschränkungen im Markt auf.

Eine Halterung aus PTFE und Edelstahl dient der Aufnahme der Mikrophotoreaktorzelle, deren Anbindung an die Pumpe, sowie den Kühlkreislauf über HPLC Verbindungen und Perfluorierten Schläuchen. Bei der Ausführung wurde Wert auf eine robuste Ausführung unter Berücksichtigung der Anforderungen an Glasapparate in Bezug auf eine gute Spannungsverteilung auf die Glaszelle gelegt.

Das geringe Reaktionsvolumen im Mikrophotoreaktor kann sich durch die Energie der eingebrachten Photonen erwärmen. Daher wurden die Mikrophotoreaktoren der Peschl Ultraviolet GmbH mit einer effizienten Cross-flow Kühlung auf der Rückseite der Photoreaktorzelle versehen um die Reaktionsflüssigkeit thermisch stabilisieren zu können.

Das up-scaling wird nicht, wie bei klassischen Photoreaktoren primär durch Skalierung vorgenommen, sondern durch Multiplikation der Reaktionssysteme bis zur Erreichung der Produktionsmenge pro Zeiteinheit (numbering-up). Aus ökonomischen Gründen ist jedoch häufig auch im „numbering-up“ ein gewisses „up-scaling“ der Photoreaktoren erforderlich, um Anzahl der Photoreaktoren und der damit verbundenen Kosten der Infrastruktur einzugrenzen. Hier hat der planare Mikrophotoreaktor gegenüber eines Schlauchreaktors Vorteile, da bei einer Formatvergrößerung der entstehende Druckverlust aufgrund der hohen Druckbeständigkeit von 40 barü kein nenneswertes Problem darstellt. Die LED Strahlenquellen lassen sich ebenso modular in der Größe auf das Format der Reaktorzellen anpassen, wodurch industrietaugliche Mikrophotoreaktorsysteme aufgebaut werden können.

Diese Art der Prozessentwicklung macht es möglich, Laborergebnisse relativ risikolos in Anlagen zur Erreichung der Zielproduktionsmenge zu skalieren.

Vorteilhaft sind folgende Gesichtspunkte dieses Photoreaktors:

  • Kontrollierte thermische Bedingungen
  • Kontrollierter Durchfluss
  • Kontrollierte Umsatzrate und Analyse der Reaktionskinetik
  • Lange Verweilzeit
  • Hoher Stoffaustausch im Photoreaktor
  • Transmission bis in UVC Bereich hinein
  • Chemisch inert und beständig
  • Verwendung monochromatischer LED Lichtquellen
  • Kundenspezifische reaktionsoptimierte Strukturierentwicklung möglich

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Alle photochemisch relevanten Wellenlängen


Wir stellen alle Lampentypen und Dotierungen als Standardprodukte zur Verfügung. Damit decken wir den gesamten spektralen Frequenzbereich für die angewandte Photochemie polychromatisch oder monochromatisch ab. Innovative Lichtquellen wie z.B. Xenon-Strahlenquellen oder LEDs sind in unseren Photoreaktoren Stand der Technik. Grundsätzlich liefern wir zu allen Strahlenquellen entsprechende strahlungsphysikalische Daten.
  

MPDS UV-Strahler

    

Wählen Sie den passenden Standard-Photoreaktor


Von Batch über Semi-Batch zu Conti-Flow Photoreaktoren liefern wir die gesamte Bandbreite als Standard an. Dies schließt unter anderem Fallfilm-Photoreaktoren, Schlauch-Photoreaktoren, Side-Loop Photoreaktoren sowie Mikro-Photoreaktoren ein. Je nach Anwendung stehen Photoreaktoren mit einem Volumen von 2 ml bis hin zu 5.000 ml für Laborversuche zur Verfügung.

UV-Reaktoren

Übersicht Strahlenquellen

Umfangreiche Filtersysteme


Neben standardisierten optischen Kantenfiltern und Filterflüssigkeiten bieten wir die Möglichkeit, mittels Bandpassfiltern einzelne Wellenlängen zum Screening zu isolieren. Damit kann deren Relevanz für die photochemische Reaktion bestimmt werden. Unerwünschte Nebenreaktionen lassen sich dadurch erkennen.

Filter UV-Spectren

Die thermische Abkopplung entscheidet


Neben kalten Strahlenquellen steht zur thermischen Abkopplung der Lampe vom Reaktionsmedium ein ausgereiftes, modulares Hüllrohrsystem zur Verfügung. Das innovative  MPDS-Verschraubungssystem verhindert das Festbacken von Glasverbindungselementen und kann mit einem Druck bis 0,5 bar beaufschlagt werden. Die Hüllrohrdurchmesser sind auf photochemische Reaktionen optimiert. Einfache Reinigung durch komplett zerlegbare Hüllrohre anstelle miteinander verschmolzener Doppelwandrohre, konsequent zur CIP Reinigung geeignet.

UV-Reaktor

Prozessentwicklung und up-scaling leicht gemacht


Das MPDSBASIC kann stufenweise bis hin zu einem automatisierten Prozessentwicklungssystem ausgebaut werden. Je nach Ausbaustufe können weitere reaktionsrelevante Daten gewonnen werden, welche zu einem späteren up-scaling auf den Industriemaßstab erforderlich sind.
Die maximale Ausbaustufe stellt das MPDSEVO dar, mit welchem sich unter anderem die Raum-Zeit-Ausbeute ermitteln lässt und strahlungsphysikalische Parameter bestimmt werden können. Auch kann die optimale Lampenleistung für den Prozess verifiziert werden, welche maßgeblich zur Kostenabschätzung eines industriellen Photoreaktors erforderlich ist.
Kleinere Produktmengen lassen sich imMPDSEVO produktionsnah unter nonGMP Bedingungen herstellen.
MPDSEVO
 

Informations Videos


Weitere Informationen & Beratung


Gerne geben wir Ihnen weitere Informationen und helfen Ihnen bei der Konfiguration des MPDSBASIC weiter.
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